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光谱仪测汞时的试剂纯度有何要求？

更新日期：2024-06-28点击次数：159

　　原子荧光光谱仪对所用试剂纯度有着严格的要求，汞的灵敏度非常高，因此测汞时应注意各种试剂的纯度要求：

　　1.水

　　普通蒸馏水可能含有微量汞元素，因此使用普通蒸馏水时需制备无汞水。如果水的纯度不够或者水被污染，会出现空白值高的现象。

　　解决：测汞时用市售纯水器制备新鲜纯水，且阻值在18MΩ以上。用作临时排除纯水的影响时，可使用市售纯净水配制空白。

　　2.酸

　　常用普通盐酸、硝酸等酸中常含有被测元素杂质。因此测汞必须使用较高纯度的酸。如果空白值过高，将影响工作曲线的线性、检出限和准确度等。

　　解决：使用优级纯酸或者原子荧光酸。启用新酸时，应*行甄别。可将待使用酸按标准空白酸度在仪器上进行测试，选用荧光强度值较低的酸。测汞时，排除仪器污染，空白荧光值与以往呈倍数差别时，应首先考虑酸是否已被污染，此时更换酸即可。

　　3.还原剂

　　［NaBH4（K）］及盐酸羟胺原子荧光法测定环境水样中汞，还需要用到氢氧化钠、溴酸钾、溴化钾、盐酸羟胺等试剂，一般选用优级纯试剂，必要时采用试剂提纯的方法来降低因试剂含汞对空白值的影响。在原子荧光法中，还原剂对空白值的影响主要体现在它的浓度；配制还原剂时，选塑料烧杯配制，宜现配现用。

　　解决：根据原子荧光光谱仪本身的推荐值为参考依据，用2.0%KBH4-0.5%KOH还原剂；用冷汞法时，使用0.05%KBH4-0.5%KOH还原剂。盐酸羟胺溶液的提纯用“巯基棉纤维管除汞法”，在内径6-8mm、长约100mm、一端拉细的玻璃管中，或在500mL分液漏斗的玻璃管中，填充0.1-0.2g巯基棉纤维，将待净化试液以10mL/min的流速流过l-2次即可尽除汞。